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微波化学反应器在药物化学反应中的应用优势
科瑞仪器 / 2019-02-19 17:30/ QQ在线报价

    微波作为一种变频电磁波,应用于药物化学合成反应,其反应速度比常规方式要快十倍至数千倍。由于微波的至热效应、诱导催化效应等作用机制的特殊性,它能促进化学反应,不需溶剂,即可避免使用价格较高或有毒的溶剂,使得成本和毒性降低。且操作条件(如:加热过程、溶液的酸碱性等)较好控制,便于通过薄层层析监测反应进行的程度,具有化学反应速度较快、副作用少、产率高、产品易纯化等优点,还能节约能源,实验原子经济化合成和生态友好绿色合成等特点。
 
    在化学领域特别是药物化学合成领域应用极广,如Gedye等将微波技术用于重要中间体藜芦醛中间体匹维溴铵的合成工艺进行了研究。
 
    目前,绝大多数利用微波技术进行的化学反应都在改进家用微波化学反应器内进行,这种改造微波仪造价低且使用方便,同时也存在着诸多不足之处,如不能搅拌、不能随时加料及测温、不能连续调整输出功率,因此在进行易燃易爆的反应时存在着一定的危险性。
 
    为此,我们根据药物化学反应特点,在传统微波反应器的基础上进行了功能改造,并且对传统微波反应器和改造后的微波反应器的功能进行了比较,从微波反应器的功能、特性及反应收率等方面进行了一些列研究。
 
    实验部分
 
    仪器和试剂
 
    熔点仪:X-4双目显微熔点测定仪(表显),三用紫外分析仪,FCMCR-3微波化学反应器,WBFY微波化学反应器;
 
    化学试剂:香兰醛,硫酸二甲酯,20%氢氧化钠碳酸氢钠,高锰酸钾,苯,甲酮,浓盐酸等(均为化学纯);薄层层析用硅胶;
 
    实验方法设计
 
    以香兰醛与硫酸二甲酯为原料进行甲基化反应,再与高锰酸钾氧化经两步反应得到目标化合物,藜芦醛为起始原料在经多步反应,即可合成匹维溴铵。
 
    传统方法:
 
    1、在50ml三口烧瓶中加入2.8g香兰醛和9ml沸水,在搅拌下加入6ml20%氢氧化钠溶液,升温至80℃,缓缓滴入2.2mlCH3)2SO4,回流0.5小时,再加1ml氢氧化钠溶液,搅拌反应至中性。重复上述操作几次后,经过薄膜层析监测反应完全,在加入氢氧化钠溶液,调PH>12,抽滤,真空干燥得到白色固体。镜薄层层析监测,其RF值与国家标准一致,检验合格。
 
    微波方法:
 
    在50ml圆底烧瓶中加入1.5g香兰醛和1.6g无水K2CO3充分研细、混匀,滴入1.5CH3)2SO4并混匀,置于微波化学反应器中,分别放置在微波反应器的左前、右前、后等不同位置,在30MA电流下微波辐射3分钟,做多批反应,待反应结束,取出烧瓶,加入10ml氢氧化钠溶液,充分搅拌,冷却后抽滤,少量冰水洗至中性,真空干燥得到白色固体,经薄层层析监测,得到的结果与国家标准相同,检验合格。
 
    两种实验方法的收率比较
 
    传统法和微波合成法两者相比收率增加了约20%,在功能改进后收率会再次增加10%,证明了微波功能在用于藜芦醛合成时效果最佳。详细的技术标准和参数可以联系厂家业务人员获取。
 
    总结:
 
    微波化学反应器在加热方式、微波辐射功率和时间、反应瓶放置位置不同时都会导致收率有所差异,微波功能可以克服反应时间长、受热不均匀、可控性和重复性差异等缺点。与传统法相比,其操作程序大大简化,操作条件更易控制,加料时间和反应时间缩短,避免了原料和产物长时间受热而氧化,便于监测反映的程度,收率也明显提高。
 
    微波技术用于药物化学合成促进了药物化学实验的反战,为本科生药物化学实验开辟了一条新的合成方法和途径,通过以上实验方法合成藜芦醛的教学对比,可以培养学生科学的试验思维和试验分析,对药物合成法选择、工艺优化等方面有较深的认识,达到举一反三的效果。
 
    近年来微波辐射技术发展迅速,对微波化学反应器关键技术的功能改进也日益深入,单由于微波加热快速和化学反应体系的非平衡特点,在大功率微波作用下化学反应体系常常产生强力的非线性响应,易导致反应物烧毁或爆炸等事故发生,故仍然需要科学工作者对其进行不断的改进和探索。
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